Правила отбора проб и образцов

Нормативная база

Во-первых, ГОСТ 31814-2012 «Оценка соответствия. Общие правила отбора образцов для испытаний продукции при подтверждении соответствия». Однако, это именно общие правила отбора образцов при любой процедуре подтверждения соответствия: и при обязательной сертификации, и при добровольной, и при декларировании.

Во-вторых, в каждом из техрегламентов ЕАЭС есть утверждённый «Перечень [..] стандартов, [..], содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований [технического регламента]». Соответственно, в этом перечне могут содержаться стандарты по отбору образцов для определённой продукции.

Этот момент отражён и в тексте ГОСТ 31814-2012:

3.3 Применительно к подтверждению соответствия продукции требованиям технических регламентов правила отбора образцов установлены в документах, которые содержатся в утвержденном в установленном порядке перечне документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения принятого технического регламента и осуществления оценки соответствия.

Кто осуществляет отбор образцов для испытаний

Тот же, кто несёт ответственность за проведение всей процедуры. Т.е. при сертификации — орган, а при декларировании — заявитель. Он определяет выборку, решает, какие именно модели и в каком количестве необходимы, и из какой партии их брать, оформляет и подписывает акт отбора образцов…

И сделать он это должен в точном соответствии с требованиями процедуры, чтобы можно было смело утверждать, что результаты испытаний этих образцов могут распространяться на всю продукцию, указанную в сертификате или декларации.

В противном случае разрешительный документ будет отменён, как недействительный, а оформивший его понесёт ответственность за нарушение процедуры оценки соответствия.

Где отбирают образцы для испытаний

Общие правила следующие (и для сертификации, и для декларирования):

• для серийно выпускаемой продукции — на складе готовой продукции изготовителя;
• для партии продукции — на месте нахождения партии (склад производителя, СВХ, таможенный склад, склад получателя на ответственном хранении, ёмкость транспортного средства.
• для единичного изделия — на месте нахождения изделия (производственный участок изготовителя, место монтажа, СВХ).

Если определённым стандартом допускается отобрать образцы в ином месте, то конечное решение, где это сделать, остаётся за ответственным.

Отбор проб нефтепродуктов

Отбор пробы нефтепродукта из трубопровода

Операцию эту выполняют стационарным пробоотбор­ником. Для этого пробозаборные трубки должны быть смонтированы на корпусе диспергатора. Согласно этому методу отбор проб для анализа производят только при перекачивании нефтепродукта. При этом скорость жидкос­ти на входе в заборное устройство должна быть равна ее средней линейной скорости в трубопроводе в том же направлении.

При автоматическом методе отбора проб объединенная проба составляется из точечных объемом 1-10 см³ и количеством не менее 300. Их точное число зависит от времени и объема перекачанных жидкостей.

Ручным методом отбирают только точечные пробы нефтепродуктов. При этом извлекают одинаковые количества продукта через равные промежутки времени и одинаковые объемы перекачанных жидкостей. Объединенная проба составляется из равных объемов точечных проб.

Виды, принцип действия и устройство пробоотборников для нефтепродуктов

В зависимости от назначения Завод САРРЗ^Ⓡ предлагает комплектовать вертикальные резервуары следующими типами пробоотборниками:

• ручным ПО
• стационарным секционным ПСР и ПСРП
• стационарным трехуровневым сниженным ПСРТ для взятия точечных проб с трех заданных высот
• стационарным ПСПР с поплавком для послойного взятия проб
• плавающим ПП для послойного отбора проб с трех уровней
• переносным ППН для автомобильных или ж/д цистерн и горизонтальных емкостей
• стационарным ПСР ОТ органного типа с возможностью отбора на 31 уровне

Пробоотборники ручные ПО

Они обеспечивают сохранность собранного продукта, позволяют брать пробу на любой высоте, исключают возникновение возмущения на зеркале хранимой жидкости и не вступают во взаимодействие с другим стационарным оборудованием.

Изготавливаются в климатическом исполнении У и УХЛ.

Чертеж	Параметры	ПО–1	ПО–2
	Габаритные размеры, мм, не более
	диаметр D	74	72
	высота H	250	215
	Масса, кг, не более	1,15	1,2

Пробоотборники стационарные секционные серии ПСР (ПСРП)

Секционные пробоотборники серии ПСР применяются для взятия смешанных (интегральных) проб на любой высоте налива. В резервуарах с понтоном или плавающей крышей применяются с маркировкой ПСРП. Они устанавливаются через световой люк (для РВС со стационарной крышей) или трубу понтона и могут эксплуатироваться при давлении до 0,7 МПа.

Процесс забора происходит в полуавтоматическом режиме.

Высокое качество и чистота образца обеспечивается за счет попадания рабочей среды в сборную посуду через сначала отдельные сливные колонны, а затем сливной трубопровод: на разных глубинах устанавливаются трубки, которые отбирают пробу и по трубопроводу доставляют до общей емкости для проведения интегрального анализа.

Конструктивно стационарные секционные пробоотборники ПСР представляют собой нижнюю, среднюю и верхнюю секции, которые соединены муфтовыми соединениями. При отборе с одного из уровней происходит закрытие шарового крана, который отсекает движение жидкости с других.

Стационарный трехуровневый пробоотборник ПСР-Т

Пробоотборник ПСР-Т является стационарным сниженным трехуровневым устройством, который позволяет брать точечные пробы с трех уровней. Модельный ряд представлен следующими модификациями:

• ПСРТ-1 для резервуаров без понтона
• ПСРПТ-1 для РВС со стальным, алюминиевым или блочным понтоном
• ПСРТ-1Д для двустенных резервуаров без понтона
• ПСРПТ-1Д для двустенных РВС с понтоном
• ПСРТ-1ТК снабжен термокамерой для использования с высоковязкими нефтепродуктами

ПСРТ позволяют отбирать образцы на трех различных глубинах налива вне зависимости от объема за счет своей конструкции, состоящей из одно- или двух коленной секции (в зависимости от высоты), верхняя часть которой крепится к поплавку или понтону, а нижняя — к стенке емкости или опоре понтона. Забор жидкости происходит с расстояния не менее 2,5 см ото дна и верхней точки налива и по середине. Насадка с обратным клапаном на каждой трубе позволяет производить очистку и продувку трубок.

Схема установки	Параметры	ПСРТ-1	ПСРПТ-1
	Уровень взлива, м	10,5	11,5; 17,5
	Диаметр резервуара, м	15,2	10,4…45,6
	Диаметр отборных труб, мм	7	15
	Диаметр кранов, мм	15	15
	Диаметр патрубка кранового узла, мм	140	140
	Длина секций
	нижней	1,25Н	0,625Н
	верхней	—	0,625Н
	Высота стенки Н, м	до 20	до 20
	Температура окружающей среды, °С	-50…+60	-50…+60
	Установочный фланец	фланец I-125-16 ст 20 ГОСТ 12820-80
	Габаритные размеры в разобранном виде, мм, не более
	длина L	4100	5800
	ширина В	950	540
	высота Н	700	220
	Габаритные размеры в рабочем положении, мм, не более
	длина L	1050	11500
	ширина В	12000	540
	высота Н	1300	250
	Вес, кг, не более	50	100

Пробоотборники ПСПР, ПСПРП, ПСПРПС

Стационарные пробоотборники ПСПР используются для послойного отбора образцов и могут эксплуатироваться под высоким давлением. Отбор проб осуществляется после слива нефтепродуктов в отборном трубопроводе. Взятый образец собирается в приемной посуде через сливной патрубок.

Схема пробоотборника ПСПРП	Параметры	Значения
		для РВС-2000	для РВС-5000
	Диаметр условного прохода пробоотборных труб, мм	10	10
	Максимальная вязкость продукта, Ст.	4	4
	Температура продукта, макс/мин, °С	–50 … +95
	Максимальная высота взлива, мм	10000	11000
	Габаритные размеры, мм	14000×2700×1200	15000×2700×1200
	Масса, кг, не более	780

Плавающие пробоотборники ПП

Их особенностью является возможность взятия как отдельных, так и смешанных образцов с трех разных уровней. Каждая отдельная проба поступает через заборную трубу, заборный кран и накопительный бак к сливному крану. Взятие происходит после перекачивания отстоящегося нефтепродукта в заборной трубе, чем гарантируется отсутствие потерь и чистота проб.

Предлагаем различные модификации:

• ППП для резервуаров с плавающей крышей или понтоном
• ППД для РВС с двойной стенкой

Отбор проб осуществляется равномерно: верхний — на расстоянии 250 мм от зеркала продукта, нижний — на расстоянии 250 мм ото дна, средний — по середине. Также возможна настройка на взятие проб на высотах, заданных оператором.

Слив образца может происходить самотеком или принудительно.

Чистка отборных труб может проводиться без опорожнения резервуара за счет устройства аварийной системы перекрытия отборных труб.

Возможна эксплуатация плавающих пробоотборников ППП/ППД в холодном климате, для чего оборудуется система подогрева внешних элементов.

Схема плавающего пробоотборника ПП	Параметры	ПП	ППП
	Диаметр условного прохода, мм
	Объем пробы 1 м пробоотборной колонны, л, не более	0,3
	Время забора образца, мин., не боле	10
	Максимальная вязкость продукта, Ст	1,1
	Температура продукта, ºС	от -40 до +80
	Гидростатическое давление, МПа, не более	0,25
	Высота стенки, м, не более	18
	Присоединительные размеры, мм (ШхВхД)	2450х17235х780	2700х12000х780
	Масса, кг, не более	340	360

Переносной пробоотборник ППН

Они используются для авто или ж/д цистерн, горизонтальных емкостей и других сосудов глубиной до 3,5 м. Они изготавливаются из нержавеющей стали, что не дает искры при трении о корпус емкости. Принцип действия заключается в опускании троса на необходимую глубину, заполнении корпуса жидкостью, закрытии фторопластовой пробки и поднятии прибора.

Длина троса в зависимости от модификации составляет от 3,5 м до 10 м. Объем металлического корпуса варьируется от 0,15 л до 1 л.

Стационарный пробоотборник органного типа ПСР От

Стационарные секционные пробоотборники ПСР От органного типа позволяют брать как индивидуальную пробу на разных уровнях, так и интегральную, которая смешивается в смесительном баке для последующего анализа. Конструктивно они представляют собой несколько колонн, которые забирают образцы с разницей в 1 м друг от друга по высоте. Также возможна индивидуальная настройка высот оператором. Чистота гарантируется за счет сбора рабочей среды в отдельную колонну.

Саратовский резервуарный завод комплектует вертикальные резервуары следующими модификациями:

• ПСРп ОТ для резервуаров с понтоном или плавающей крышей
• ПСР ОТд для двустенных емкостей
• ПСР ОТм для вязких нефтепродуктов

Схема пробоотборника ПСР От	Параметры	Значения
	Диаметр условного прохода, мм	15
	Время забора образца, мин., не более	10
	Максимальная вязкость продукта, Ст	1,1
	Температура продукта, ºС	от -40 до +80
	Гидростатическое давление, МПа, не более	0,16
	Высота стенки, м, не более	17,88
	Габаритные размеры, мм, не более (ШхВхД)	1160х16760х1150
	Масса, кг, не более	516

Методика отбора проб

Перед началом отбора пробы стационарным пробоотборником из его системы сливают жидкость, исключаемая из состава пробы. Ее объем должен быть равен не менее чем двукратному объему системы в стационарном пробоотборнике. Порядок отбора пробы нефти и нефтепродукта из резервуаров и цистерн:

• измеряется уровень жидкости;
• рассчитываются уровни для извлечения точечных проб;
• опускается закрытый пробоотборник (его отверстие для наполнения) на заданный уровень;
• открывается крышка или пробка, пробоотборник заполняется и поднимается.

Если необходимо взять пробы на нескольких уровнях, то отбор производят сверху вниз последовательно. Если требуется взять донную пробу, то выполняют следующие операции:

• пробоотборник опускается и устанавливается на днище резервуара;
• пробка из штуцера извлекается и выдерживается до заполнения пробой;
• заполненный пробо­отборник поднимается, и проба сливается в пробоприемник.

Объединенная проба составляется сразу после отбора всех точечных проб. Для этого их перемешивают и берут заданные объемы, которые сливаются в один сосуд.

Требования к оформлению результатов отбора проб

6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе или на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб или к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода).

6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний или акт отбора. который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3 Результаты отбора проб заносят е акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

• расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

• дату отбора:

• метод отбора:

— время отбора;

• климатические условия окружающей среды при отборе проб (при необходимости):

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

— метод подготовки к хранению (при необходимости);

• цель исследования воды;

— другие данные в зависимости от цели отбора проб:

— должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4 Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

Транспортирование проб

7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т. п.}. препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так. чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4 Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промакрироеанных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

Упаковка и хранение проб

Все правила и методы отбора проб предусматривают такие операции, как упаковка, маркировка и хранение образцов. Упаковка проб жидких нефтепродуктов заключается в их перемешивании и разливе в сухие чистые бутылки из стекла. Образцы твердых нефтепродуктов пакуют в полиэтиленовую или целлофановую пленку, или плотную бумагу.

Маркировку проб выполняют с помощью этикеток, приклеиваемых к бутылкам, банкам или пакетам, на которых указывают их номер по журналу учета, наименование или марку продукта, предприятие-поставщик, номера резервуаров и партии (цистерны), дата отбора и срок хранения пробы, стандарт или ТУ на нефтепродукт, должности и фамилии лиц, производивших отбор и опечатывание пробы.

Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие а лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета в соответствии со сведениями, указанными в акте отбора и (или) на емкостях с пробой, с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации.

8.2 Пробы хранят а условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точхе отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднекаадрагическое отклонение и максимумы. являются лишь оценками реальных параметров, от которых они. как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2 — А.5 настоящего приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднеарифметического значения л результатов определяют при денном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднеарифметическое значение.

А.З Доверительный уровень

Доверительный уровень есть вероятность, при которой реальное среднеарифметическое значение входит в вычисленный доверительный интервал L. Доверительный интервал на доверительном уровне 95 %-ного среднего значения X некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой получено п результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение X.

_ В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать X. приблизится к 95 %.

А.4 Для некоторого числа результатов п оценка среднеарифметического X и среднеквадратического отклонения S проводится по формулам

X =1 ^п

■»-1

(А.1)

£(x-x,f

i-t

о -1

1

Рп-1

it)

(А.2)

где X, — отдельное значение.

Если п бесконечно увеличивается, то S мало отличается от р и доверительный интервал, определенный по

— KS

некоторому числу п результатов, есть интервал X ± -w. где К в соответствии с принятым даееригегъным уровнем приведен е таблице А.1.

Таблица А.1

Для оценки среднеарифметического значения результатов X при нормальном распределении с данным

доверительным интервалом L на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет если известно значение в.

Если известно только значение S. то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе п.

ГОСТ 31861—2012

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, гмбо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных концентраций.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется 8 большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал L среднеарифметического значения л результатов при данном доверительном уровне рассчитывают по формуле

где б — среднеквадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10 % реального среднеарифметического значения при требуемом доверительном уровне К %. а среднеквадратическое отклонение составляет 20 % среднеарифметического значения, формула меняется:

2-1.96-20

(А.4)

где щ/п = 7.84 и п — 61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы 8 день за 1 мес или 1—2 пробы в неделю за год

ГОСТ 31861—2012

Б.1 Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1 Таблица Б.1 —Типы проб и их преимущественное использование

ГОСТ 31861—2012

Окончание таблицы Б. 1

Оборудование для отбора проб

8.1 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыгъ опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется еодой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так. чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например, бутыли с откаченным воздухом.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стахан с делениями, пластмассовый цигындр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпатепями. соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера е зависимости от типа грунта применяют дно-черпатели следующих моделей:

• коробочный дночврпатель:

• ковшовый дночврпатель.

Спуск и подъем облегченных моделей дночерлзтелей с площадью захвата 1/40 м² выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночврпатель руками. Утяжеленные дночврпатели и дночврлатели с площадью захвата 1/25 м² опускают с судна при помощи электрической лебедки.

В.2.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2.5 м применяют:

• дночврпатели. опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м²):

• трубчатый дночерпагегъ (площадь захвата 1/250 м²).

Выбор дночерлателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа фунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4 Для исследования вертикального профиля доншх отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.2.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпатепями. скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких учаспсах.

8.3 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборнике» — времязависящие и обьемоэависящие. Времязависяшие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия 8 потоке. Объемозаеисящие отбирают зги же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инсфументальныв зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек. могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4 Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должш быть изготовлены из материала, выдерживающего сухо воздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дололнигегъно вносить новые микроорганизмы.

В.5 Оборудование для отбора проб радиологических показателей Оборудование для отбора проб аналогично В.1.

ГОСТ 31861—2012

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6 Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ}

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так. чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7 Оборудование для отбора биологических проб

В.7.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

• батометры:

• планктонные сети.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лоа от дна к поверхности.

В.7.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

• методы, представляющие собой комбинацию еодозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды е самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей:

• методы, представляющие собой комбинацию раздельного еодозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

• количественные сети:

— батометры:

— емкости (кружки, ведра и т. п.).

В.7.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов:

• отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложхи с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т. п. Стекла вставляют 8 пенопластовые поплавки (резиновые пробки}. поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.7.4 Макрофигы

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

• водяные грабельки трех- и шестиэубовые (при глубине воды не более 2—3 м);

• якорьки-кошки, двусторонние водяные грабли (при глубине более 2.5—3 м);

— мотки колючей проволоки с грузом;

• драги разлитых конструкций:

• смотровые трубы, изготовленные из металла, дедева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1: 0.5 и 0,25 м² и других размеров, квадратные, прямоугольные, крутые, изготовленные из дерева, алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их плавучесть.

ГОСТ 31861—2012

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

• коса с лезвием длиною от пятки до конца 20—25 см. изготовленная из обыкновенной косы, у которой под утлом срезают конец лезвия;

• заросленврпатели (зарослевырезывагели) различных конструкций:

• «тростниковые ножницы».

В.7.5 Макроэообентос

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т. п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпагепи или тралы и другие способы сбора.

В.7.6 Рыбы

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цепи отбора

проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сеги для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там. где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные е плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб. правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб. оосготия пробы рыбы (живая ипч мертвая).

ГОСТ 31861—2012

Приложение Г (рекомендуемое)

Подготовка емкостей для отбора проб

Г.1 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г. 1.1 Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г. 1.2 Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/дм³ раствором азотной или соляной кислоты и выдерживают не менее 1 сут затем тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при температуре 105 «С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат струей очищенного воздуха или азота.

Г.З Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.З. 1 Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2 Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.З.Э Новые пробки кипятят 30 мин в 2 %-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин е дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.4 Стеритзацию емкостей для отбора проб проводят в сушильном шкафу при температуре 160 *С — 170 *С в течение 1 ч с момента достижения указанной температуры. Простерилиэоеанные емкости вынимают из сушильного шкафа только после его охлаждения до температуры ниже 60 *С.

Емкости, имеющие элементы материалов, разрушающихся при температуре 160 *С. стерилизуют в паровом стерилизаторе при температуре (12112) *С (10^s Па) е течение 20 мин.

Г.3.5 Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т. п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа — по [2].

Г.5 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистилгы-рованной водой

Отбор образцов мяса

Как и для других скоропортящихся пищевых продуктов, метод отбора проб по ГОСТ предусматривает немедленное проведение исследования взятых образцов. Их транспортируют в лабораторию в том же термическом состоянии, что и в момент сбора проб.

Образцы на анализ берут от каждой туши, подлежащей исследованию, или ее части из следующих точек:

• 4-5 шейный позвонок у зареза;
• лопатка;
• бедро (толстые части мышц).

Пробу туши, ее части или субпродуктов берут единым куском, масса которого должна быть 200 г или более. Если требуется взять образец замороженного продута, то методы отбора проб предполагают его предварительное размораживание.

Каждую отобранную пробу упаковывают в пергамент, целлюлозную или полиэтиленовую пленку и снабжают этикеткой с указанием наименования продукта и номера туши (ее части). Согласно методу отбора проб из мяса, собранные и упакованные образцы сопровождают документом, в котором указывают:

• дату, время, название и адрес предприятия, а также место снятия проб;
• вид мяса, субпродукта;
• идентификационный номер образца;
• причину и цель испытания;
• подписи лица, производившего отбор и отправку образцов.

Отбор образцов зерна

Эта процедура может выполняться в различных условиях (неподвижных или перемещаемых партий) и разнотипными средствами (ручными или механическими). Оборудование подбирают, ориентируясь на объем и массу пробы, а также вид пищевого продукта. Методы отбора проб требуют к качеству подготовленных приборов. Они должны быть чистыми, сухими, без посторонних ароматов, без следов вредителей и выполненными из материалов, не способных загрязнить зерно.

Итак, методы отбора проб зерна по ГОСТ предусматривают использование следующего оборудования для взятия навесок:

• пробоотборник механический, пневматический и щупы разных конструкций, не травмирующие зерно;
• весы неавтоматические (абсолютная погрешность не более ±0,01 г);
• весы до 20 кг неавтоматические (абсолютная погрешность не более +25 г);
• ковши емкостью не менее 200 см³;</sup>
• делители и планки;
• совки лабораторные;
• емкости для помещения проб.

Виды пробоотборников

Если сельхозучасток небольшой, можно воспользоваться ручными отборниками, которые позволяют получать пробы при помощи физической силы человека. Надавливая на рукоять, оператор опускает инструмент в грунт, затем поворачивает его и вынимает наружу для выгрузки почвенного образца. Для работы не нужно привлекать технику. Бур хорошо выполняет задачи на небольшой глубине однородного грунта.

Но на больших площадях при интенсивном ведении сельского хозяйства такой способ не подходит. Современный рынок аграрной сферы требуют ускоренных методик, точного соблюдения глубины и необходимого числа проб. С этими задачами справляются пробоотборники автоматического типа, сводящие к минимуму человеческий фактор и обеспечивающие достоверные показатели. Они позволяют быстро и эффективно проводить отбор проб одному человеку вместо бригады работников при ручном способе агрохимического обследования.

Автоматические пробоотборники

Автоматические почвенные агрегаты представляют собой навесное оборудование, агрегатируемое на пикапы любого класса, УАЗ или другие автомобили, тракторы, квадроциклы и прицепы.

Для получения проб грунта используют два вида автоматических пробоотборников:

• сверлильного типа с буром, вращающимся при погружении;
• ударного типа с буром, вбиваемым в почву при помощи гидравлической станции, которые могут работать с разделением и смешением слоев и погружаться на большую глубину.

Оба варианта имеют схожий принцип действия: пустотелый бур погружается в почву, одновременно набирая ее, а при возвратном движении специальные скребки стряхивают грунт в один из ящиков.

В зависимости от модификации, автоматические пробоотборники приводятся в действие:

• собственным силовым гидроблоком;
• электрическим приводом с подачей питания через бортовую цепь транспорта;
• приводом помпы двигателя;
• комбинацией гидравлической помпы и электродвигателя.

Управлять агрегатом позволяет блок управления, установленный в кабине оператора для контроля глубины отбора проб, их интервала и рабочего давление в системе. Разработаны также пробоотборники, способные отбирать почвенные пробы непосредственно во время движения.

Микробиологический анализ воды

Не секрет, что микроорганизмы — это живые организмы. В водной среде они образуют суспензию, способную изменяться. Отбор проб выполняют для различных целей, среди которых:

• определить, соответствует ли качество воды нормативным требованиям;
• охарактеризовать уровень загрязнения воды микроорганизмами с определением таких характеристик, как случайность, колебание уровня загрязнения, цикличность;
• идентифицировать источник загрязнений.

Количество и частота отбора проб для микробиологических анализов по методам в ГОСТ различны и зависят от цели исследования и уровня загрязнения. Если содержание микроорганизмов в оде существенно выше нормы (или напротив, намного ниже ее), то потребуется взятие минимального количества проб. А если же уровень микробиологического загрязнения воды близок к установленной норме, то потребуются дополнительные пробы.

Методы отбора проб для микробиологических анализов предполагают, что точки взятия образцов на анализ определяют в зависимости от целей. Так, если нужно исследовать питьевую воду в централизованных системах водоснабжения, то обязательно берут пробу в точке поступления воды в распределительную сеть, а также в тупиках, застойных зонах, на возвышенных участках и в низких участках разводящей сети и т. д. Для изучения воды поверхностных водоемов образцы отбирают в черте населенного пункта, на водозаборе и т. п. Если целью анализа является контроль технологического режима очистки на станции водоподготовки, то пробы отбирают до и сразу после поступления воды на каждый этап технологического процесса.

Требования к отбору проб воды

Если на одной точке воду берут для разных анализов, то первой берут пробу на микробиологическое загрязнение. При этом должны быть соблюдены асептические условия: руки должны быть чистыми, перчатки стерильными, емкость герметичной и не допускающей попадания пыли и брызг.

Посуда и оборудование для взятия проб должны быть выполнены из стекла или других материалов, которые не влияют на жизнедеятельность микроорганизмов. Допускается применение пластиковых емкостей в качестве одноразовой лабораторной посуды.

В соответствии с ГОСТ, методы отбора и подготовка проб воды предполагают проведение процедуры стерилизации емкостей для сбора образцов. Для защиты их от всевозможных загрязнений требуется упаковывание в алюминиевую фольгу, бумагу или пакеты. Стерилизованное оборудование должно иметь маркировку (дату стерилизации), чтобы отслеживать установленный срок хранения.

Вместимость емкости, предназначенной для отбора образцов, должна быть адекватной объему воды, требующейся для выполнения всех микробиологических анализов. Зачастую она равна 500 см³ и более.